若吸附管未經(jīng)充分凈化,將會(huì)對(duì)目標(biāo)化合物的定性和定量分析產(chǎn)生影響,因?yàn)槲焦芮鍧嵗匣陵P(guān)重要!大多數(shù)人普遍認(rèn)為,在高溫條件下,吸附管的老化過程僅涉及將被吸附的VOC分子從吸附劑表面驅(qū)散,以便為下一次采樣釋放有效的表面。這種解釋基本正確但并不全面,吸附劑老化過程還有更復(fù)雜的原理,下面為大家介紹一些基本的知識(shí)。
用于熱解析管的吸附劑可分為三類:多孔高分子材料(PorousPolymers,PP)、石墨化碳黑(GraphitizedCarbonBlack,GCB)和碳分子篩(CarbonMolecularSieves,CMS)。通常情況下,多孔高分子材料具有較高的背景噪音。對(duì)于老化的熱解析管,在采樣之前通常會(huì)進(jìn)行背景分析,例如每十根管子抽取一根作為樣品。以TenaxTA為例,單個(gè)背景雜峰的面積可控制在不超過1ng甲苯的峰面積。而其他多孔高分子材料可能存在無法消除的背景噪音,高達(dá)25-50ng;這樣的吸附劑顯然無法用于痕量測(cè)試。絕大多數(shù)經(jīng)過嚴(yán)格老化的碳基吸附劑可以達(dá)到0.1ng的背景水平。
在老化過程中,各種吸附劑表現(xiàn)出不同的變化。對(duì)于多孔高分子材料而言,主要發(fā)生的是氧化過程。以TenaxTA為例,觀察解析和老化過程時(shí)(尤其是在使用新管時(shí)),常常可以觀察到氧化分解的副產(chǎn)物峰出現(xiàn);此外,吸附劑本身的顏色會(huì)隨著氧化過程而明顯加深。然而對(duì)于TenaxTA而言,氧化后的表面并不會(huì)影響吸附性能,甚至對(duì)某些化合物來說,其吸附/解析效率可能會(huì)更好。對(duì)于CMS/GCB這兩種吸附劑而言,老化過程可能會(huì)去除一些阻礙封閉微孔的大分子,使得封閉微孔結(jié)構(gòu)能夠在下一次采樣時(shí)打開。這些機(jī)制可能會(huì)導(dǎo)致鈴形曲線,也就是經(jīng)過多次老化后的管子比新管子更為理想。
為了避免吸附劑的性能受損,特別是對(duì)于CMS類吸附劑,吸附劑氧化造成的影響是非常明顯的,而TenaxTA的性能受氧化的損害相對(duì)較小。雖然許多客戶的TenaxTA會(huì)因?yàn)檠趸兂勺厣?,但仍然可以繼續(xù)使用。然而,在老化熱解析管(例如含有CarobosieveS-的熱解析管)時(shí),氧化對(duì)性能的影響就非常大了。為此,我們建議在儀器和載氣鋼瓶之間加裝濾氧器,以徹底去除載氣中可能存在的微量氧氣,從而保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
為保障分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,請(qǐng)?jiān)诔醮问褂们昂兔看问褂煤蠖歼M(jìn)行清潔老化,去除吸附管內(nèi)的殘余污染。如在吸附管老化過程中遇到問題,請(qǐng)聯(lián)系我司技術(shù)售后部門!
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