吹掃捕集儀原理簡(jiǎn)單地說就是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。那么影響吹掃捕集效率的因素有哪些?
1.吹掃溫度
提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí),吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有碎滅作用。
2.樣品溶解度
吹掃捕集效率與樣品溶解度有一定的關(guān)系,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。
3.吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。
4.捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹掃效率越高。
冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以增大捕集效率。
5.解吸溫度及時(shí)間
一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時(shí)間越短越好,從而得到好的對(duì)稱的色譜峰。
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